今天又是雨日，在被沖刷過的干凈空氣中，伴隨著好心情，進口試劑盒陪您一起完成實驗室制備乙酰水楊酸的過程。我們要知道每一個實驗的目的，這是一個制備實驗，我們當然要知道它的原理以及方法，并且從中了解其應用價值，進一步熟悉重結晶、熔點測定、抽濾等基本操作，下面就來看看具體的內容吧。
1、重蒸乙酸酐：量取乙酸酐30mL放入50mL的圓底燒瓶中進行普通蒸餾，收取 137—140℃的餾分備用。
2、加料：在125mL錐形瓶中加入2g(0.014mol)水楊酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴濃硫酸。
3、反應：旋搖錐形瓶使水楊酸全部溶解后，在水浴上加熱5—10min，水浴溫度85—90，冷卻至室溫后，即有乙酰水楊酸結晶析出(若不結晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷卻)。然后加入50mL水，將混合物繼續(xù)在冰水浴中繼續(xù)冷卻使結晶*。抽濾，結晶用少量冷蒸餾水洗滌，抽干后將粗產(chǎn)物轉移至表面皿上，自然晾干，產(chǎn)物約1.8g。
4、除雜得粗產(chǎn)品：將粗產(chǎn)物轉移至100mL燒杯中，攪拌下加入25mL飽和碳酸氫鈉溶液，加完后繼續(xù)攪拌幾分鐘，直至無二氧化碳氣泡產(chǎn)生，過濾，用5—10mL水沖洗漏斗，合并濾液，倒入預先盛有將4--5mL濃鹽酸和10mL水配成的溶液的燒杯中，攪拌均勻，即有乙酰水楊酸沉淀析出。將燒杯置于冰水浴中冷卻，使結晶*。抽濾，用冷蒸餾水洗滌2—3次，抽干后，將結晶移至表面皿上，干燥后約1．5g。
5、檢驗純度：用顯微熔點儀測定該粗產(chǎn)物的為熔點133—135℃。取幾粒結晶加入盛有5mL水的試管中，加入1--2滴1％三氯化鐵溶液，觀察有無顏色反應，確定是否需要進一步精制。若需精制，可將上述結晶溶于zui少量的乙酸乙酯中(約4—6mL)，溶解時應在水浴上小心加熱，若有不溶物出現(xiàn)，可用預熱過的玻璃漏斗趁熱過濾，將濾液冷至室溫即有結晶析出。抽濾，可得純產(chǎn)品。
純乙酰水楊酸為白色針狀結晶，熔點為135-136℃。
在實驗的過程中，我們也要注意一些事項：
1、由于分子內氫鍵的作用，水楊酸與醋酸酐直接反應需在150～160℃才能乙酰水楊酸。加入酸的目的主要是破壞氫鍵的存在，使反應在較低的溫皮下(90℃)就可以進行，而且可以大大減少副產(chǎn)物，因此實驗中要注意控制好溫度。儀器要全部干燥，藥品也要實現(xiàn)經(jīng)干燥處理。乙酸酐必須是新蒸的，收集139~140℃的餾分，否則產(chǎn)率很低。
2、水浴加熱溫度不宜過高，時間不宜過長，否則副產(chǎn)物可能增加。
3、為了檢驗產(chǎn)品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類物質可與三氯化鐵發(fā)生顏色反應的特點，用幾粒結晶加入盛有3mL 水的試管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，觀察有無顏色反應（紫色）。
4、乙酰水楊酸受熱后易發(fā)生分解，分解溫度為126-135℃，因此重結晶時不宜長時間加熱，控制水溫，產(chǎn)品采取自然晾干。
zui后上海恒遠給朋友們列出試驗中需要用到器材和試劑：
1、儀器，錐形瓶、普通蒸餾裝置、抽濾裝置、小燒杯等。
2、試劑，水楊酸、乙酸酐、飽和碳酸氫鈉、1％FeCl3 、乙酸乙酯、濃硫酸 、濃鹽酸。
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